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ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法1ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定 标准检验法(中文版)Standard Test Methods for Determining the Inclusion Content of Steel美国材料与试验协会2018ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法1目 录1. 范围 .12. 引用文件 13. 术语 24. 重要性和用途 .25. 宏观检验法综述 36. 显微检验法综述 47. 取样 58. 试样尺寸 59. 试样制备 710. 校准与标准化 .811. 夹杂物分类与评级 812. A 法(最恶劣视场)11 .1013. B 法(长度) .1914. C 法(氧化物和硅酸盐) 2015. D 法(低夹杂物含量) 2116. E 法(SAM 评级) .2317. 检验报告 2418. 精确度和偏差 .2419. 关键词 25ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法1钢中夹杂物含量的测定标准检验法 ①本标准的固定编号为 E45;其后面的数字表示最初釆用或最后修订的年份。括号里的数字表示此标准的最后重新批准时间。上标希腊字母(ε)表示最后一次修订或复审后的编辑修改。本标准已经被美国国防部各下属机构批准使用。1. 范围1.1 本标准检验法包含了测定锻钢中非金属夹杂物含量的多种公认程序。宏观检验法包括宏观浸蚀、断口、台阶和磁粉法。显微检验法包括五种普遍使用的检测方法。在显微方法中,夹杂物基于形态相似而划归一类,而不考虑其化学特征。本标准也简要介绍了鉴别形态相似夹杂物的金相技术。当这些显微方法主要用作夹杂物评级时,其中一些方法也适用于评定碳化物、氮化物、碳氮化物、硼化物和金属间化合物等组成。在某些情况下,非钢合金也可以采用这些方法中的一种或多种进行评定;就在钢中的应用情况,对这些方法进行描述。1.2 本规程包含了利用显微方法 A 和 D 中的自动图像分析对 JK 型夹杂物进行评级的程序。1.3 按照钢的种类和性能要求,测定夹杂物含量时可采用宏观检验法,也可采用显微检验法,或者二者结合使用,以得到最满意的结果。1.4 这些检验方法仅仅为推荐方法,对任何级别的钢种而言,这些方法都不能视作合格与否的规定界限或评定界限。1.5 以国际单位制 SI 表示的数值视为标准值,圆括号内的数值是转换和近似值。1.6 本标准未注明与安全相关的事项,如果有的话,也只涉及本标准的使用。标准使用者有责任建立适当的安全和健康操作规程,并且在使用前确认规定界限的适用性。1.7 本国际标准是根据世界贸易组织技术性贸易壁垒( TBT)委员会发布的 “国际标准,指南和建议发展原则决定 ”中确立的国际公认的标准化原则制定的。2. 引用文件2.1 ASTM 标准 ②D 96 用离心法分离原油中水和沉淀物的检验方法(现场程序) E 3 金相试样制备指南 E 7 金相学相关术语 E 381 钢棒,钢坯,钢锭和锻件的宏观浸蚀检验方法 E 709 磁粉检验指南 E 768 钢中夹杂物的自动评定和试样制备操作规程 E 1245 用自动图像分析法测定金属中夹杂物或第二相组分的操作规程 E 1444 磁粉检验操作规程 E 1951 光学显微镜刻线和放大倍数的校准指南2.2 SAE 标准 ②① 本标准规程由 ASTM 委员会 A04 金相学 管辖,由 A04.09夹杂物分委员会直接负责制定。现行版本于 2018 年 6 月 1 日批准,于 2018 年 9 月出版。本标准于 1942 年最初出版。此标准前版本于 2018 年作为 E45-18 出版。DOI 10.1520/E0045-18A.② 对于 ASTM 的参考标准,可登陆 ASTM 网站, www.astm.org 或联系 serviceastm.org 的 ASTM 客户服务部。ASTM 标准年报资料,参见 ASTM 网站的本标准的文件概要页。③ 对于 SAE 的参考标准,可从 SAE 协会的国际部处获得,通信地址400 Commonwealth Dr., Warrendale PA 15096-0001 可登陆 SAE 网站 www.sae.orgASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法2J422, 钢中夹杂物测定的推荐操作规程 2.3 航空材料规范 ③AMS 2300, 高级航空器性能钢的清洁度磁粉检测程序 AMS 2301, 航空器性能钢的清洁度磁粉检测程序 AMS 2303, 航空器性能钢的清洁度马氏体耐蚀钢磁粉检测程序 AMS 2304, 特种航空器性能钢的清洁度磁粉检测程序2.4 ISO 标准 ②ISO 3763, 锻钢中非金属夹杂物含量的宏观评定法 ISO 4967, 钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法 2.5 ASTM 附件 钢中夹杂物评级图 I-A 和评级图 II 5低碳钢的 4 张显微照片 63. 术语 3.1 定义 3.1.1 本标准中用到的定义,见术语 E7 。 3.1.2 ASTM E7 中包含了术语 “夹杂物个数” ;由于这些检验方法中有些涉及到长度测量,或涉及到将长度或个数转化为数字表示,或者两者均包含在内,因而用“夹杂物级别”一词更好。3.2 本标准的专业术语定义 3.2.1 形态比 显微特征的长/宽比。 3.2.2 断续的串(条)状夹杂物 3 个或 3 个以上的 B 类或 C 类夹杂物颗粒排成一行,平行于热加工轴的方向,偏移量不超过 15 µm,任意两个相邻夹杂物颗粒的间距小于 40 µm 0.0016 英寸 。 3.2.3 夹杂物类型 对硫化物、氧化铝、硅酸盐类夹杂物的定义,见术语 E7。球状氧化物,有的检验方法中称为孤立的、相对不变形的夹杂物,形态比不大于 2 1 。在其它方法中,氧化物被划分为可变形的和不可变形的两类。3.2.4 JK 夹杂物级别 一种基于瑞典 Jernkontoret 程序的、评定非金属夹杂物的方法。A 法和 D 法是主要的 JK 评级法,E 法也使用 JK 评级图谱。3.2.5 串(条)状夹杂物 一(串)条在变形方向高度拉长的夹杂物,3 个或 3 个以上的 B 类或 C 类夹杂物颗粒排成一行,平行于热加工轴的方向,偏移量不超过 15 µm,任意两个相邻夹杂物颗粒的间距小于 40 µm 0.0016 英寸。3.2.6 阈值设定 表示灰度级别的一个范围值,显示了显微视场的灰度选择情况。 3.2.7 最恶劣视场评级法 对试样中每类夹杂物进行评级时,取整个检验面上该类夹杂物最严重的视场级别作为最终级别值的评定方法。4. 重要性和用途4.1 这些检验方法包括 4 种宏观检验方法和 5 种微观检验方法(手动和图像分析) ,用来描述钢中夹杂物的含量和输出检验的结果报告。4.2 夹杂物是以尺寸、形状、密集程度和分布状态来表征的,而不考虑其化学组成。尽管化学组成没有鉴定,显微检验法已把夹杂物归入以下几种化合物(硫化物、氧化物、硅酸盐和氧化物) 。第 12.2.1 节描述了一种有效区别夹杂物的金相技术。只有出现在检验面的那些夹杂物才能被检测到。 ④ 可从美国 ANSI 协会处获得,通信地址ANSI, 25 W. 43rd St., 4th Floor, New York, NY 10036, http//www.ansi.org.5 可从美国 ASTM 国际总部处获得,附件编号ADJE004502A。原附件出版于 1983。修订于 2011。6 可从美国 ASTM 国际总部处获得,附件编号ADJE004501 。原附件出版于 1983ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法34.3 相对于显微检验法,宏观检验法能测定更大面积的表面,而且由于其检测是肉眼可见或在低倍下进行的,因而它们更适合于检测大型夹杂物。宏观检验法不适于检测长度小于 0.40mm1⁄64 英寸 的夹杂物,且这种方法不能按类型分辨夹杂物。4.4 显微检验法用来表述那些因脱氧或钢液凝固析出而形成的夹杂物的特征。这些夹杂物以形态即尺寸、形状、密集程度和分布等来表征,而没有特别考虑化学组成。显微检验法不倾向于评定外来夹杂物(如夹渣或耐火材料)的含量。 4.5 由于一批钢中的夹杂物分布随位置而异,所以必须进行统计抽样来测定夹杂物的含量。抽样数量必须与检验批的尺寸和其特性相符合。对于夹杂物含量非常低的材料,可采用自动图像分析法进行评定,该方法的显微评级结果更加准确。4.6 宏观和显微检验法的结果可以用于使材料具有发货的资格,但这些方法不能作为材料接收或拒收的依据。采用这些检验方法获得的数据可通过鉴定标准来评估,见 ASTM产品标准,或在用户与生产商的协议中进行规定。通过用户与生产商之间的协议,本标准可以修改只用来评定某种夹杂物的类型和厚度,或者只判定那些在某种严重级别以上的夹杂物,或者两者都包括。同样,根据协议,定性分析可应用于以下情况对每一类夹杂物及每个宽度系列只评定夹杂物最严重级别的情况,或只有含夹杂物最严重的视场数被统计列表的情况。4.7 这些检验方法主要用于锻制金属件。由于没有规定最小变形量,故这些检验方法不适用于铸件和轻微加工件。 4.8 对用稀土添加物或含钙化合物处理过的钢种,本标准提供了其夹杂物的评定原则。当这些钢被评估时,检验报告应按 A、B、C、D 类分别描述夹杂物的种类特性。4.9 除了采用规程 E45JK 评级外,还可以进行基础的立体逻辑度量(如规程 E1245 中所用)。例如,硫化物和氧化物的体积分数,每平方毫米面积上硫化物或氧化物的数量,夹杂物之间的间距等等,这些测量可分别进行,并把结果计入检验报告。不过,本规程不提供这些参数的测量。 宏观方法5. 宏观检验法综述5.1 概要5.1.1 宏观浸蚀试验宏观浸蚀试验用来显示夹杂物的含量和分布,通常在横截面或与轧制、锻造方向垂直的截面上进行。有些情况下,在纵截面上也可进行检验。通过待检测的区域切取和机加工出一个截面,并采用合适的试剂浸蚀。在 7182 ℃160 180°F的温度下由 1 份盐酸和 1 份水组成的溶液广泛使用。正如本检验法名称所示,用肉眼或低倍率下对浸蚀面进行夹杂物检验。有关本检验的详细内容,见方法 E381。对于可疑的迹象,应通过显微法或其他方法核实。5.1.1.1 当使用 5.1.1 中所描述的标准浸蚀剂时,硫化物表现为凹坑。 5.1.1.2 本检验方法只能检测大型氧化物夹杂。 5.1.2 断口检验断口方法用于确定厚度约为 913 mm3⁄8 1⁄2 英寸的硬化工件断口上夹杂物的存在和位置。本检验大多用于那些硬度约 60HRC 且断面晶粒尺寸不大于 7 级的钢种。试样表面不能有过多促使断裂的凹槽或缺口。断口最好在接近工件中心的纵轴方向上。用肉眼或放大约 10 倍即可检测断口表面夹杂物的长度和分布。氧化着色或发兰处理有助于提高断续状氧化物的显著性。ISO 3763 为断口表面夹杂物的评定提供了图谱对比法。例如,用这种方法长度为 0.40 mm1⁄64 英寸 的夹杂物可检验出来。5.1.3 台阶法台阶检验方法用来评定轧钢或锻钢加工面上的夹杂物。试样在表面下被ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法4加工成规定的直径,在良好的照明下,用肉眼或低倍率下观察夹杂物。在一些实例中,试样在初始检验后被加工成更小的直径,进行更深入的检验。该方法基本上用于检测长度≥3 mm1/8 英寸的夹杂物。 5.1.4 磁粉法磁粉法是台阶法的一种变换方法,用于铁磁材料,试样经过加工,磁化,并施加磁粉后检验。由于 0.40 mm 长的间断就会产生吸引磁粉的磁漏区,因而显现出夹杂物的轮廓外形。关于磁粉检验的其它细节,详见规程 E 1444 和指南 E 709。参考航空材料规范 AMS2300、 AMS 2301、 AMS 2303 和 AMS 2304。5.2 优点 5.2.1 这些检验方法使具有大表面面积试样的检测变得很容易。大多数情况下人们更关心的是钢中的大型夹杂物,它们分布不均匀,且相互间距较大,所以当对较大的试样进行检验时,显示这些夹杂物的机率大大增加。 5.2.2 宏观检验用试样可通过机加工和研磨快速制备,不需要精抛表面。宏观法在显示大型夹杂物上是足够灵敏的。5.3 缺点5.3.1 这些检验方法不能区分不同夹杂物的形态。 5.3.2 它们不适宜检测小型球状夹杂物或极细长的串链状夹杂物。 5.3.3 磁粉法可能导致对某些显微特征的错误判断,如残余奥氏体的条纹、显微偏析或某合金中的碳化物;如果使用很大的磁化电流,这种误判特别可能出现。显微方法6. 显微检验法综述 6.1 显微方法用来表征试样抛光面上夹杂物的大小、分布、数量和类型,通过光学显微镜观测试样,报出存在夹杂物的类型,并拍摄几张典型的照片,不过这种方法并不能提供一个统一的报告形式。因此,建立了一系列描述典型夹杂物特征(尺寸, 类型和数量)的标准参考图谱,以便与显微视场进行直接对比,也开发了利用图像分析进行对比的方法。6.2 JK 图谱 7和 SAE 图谱即属于这种类型的参考图谱,其中 SAE 图谱可以在 SAE 手册上推荐的 J422 操作规程中找到。在 E45 检验法中,显微检验所使用的对比图谱是以这些参考图谱为基础开发出来的。 A 法(最恶劣视场) ,D 法(低夹杂物含量)和 E 法 SAM 评级 的图谱是以 JK 图谱为基础开发的,而 C 法(氧化铝类和硅酸盐类)使用SAE 图谱。ISO4967 也使用 JK 图谱。 6.3 没有一种图谱可以涵盖所有类型和形态的夹杂物,任何图谱都只局限于测定最普通类型夹杂物的含量,所以这种测定并没有对夹杂物作一个完整的金相学研究。6.4 不同方法中的对比图谱可以相互替换,如 A, C 和 D8法中的图谱在 B 法中有对应的替换图谱。 B 法(长度)是利用长度来测定夹杂物的含量,不管是何种类型的夹杂物,只有长度≥0.127mm(0.005 英寸)时才记入检验。通过这种方法,我们可获得一些数据,比如夹杂物的最大长度和平均长度,而且也可拍些照片来表示那些长度较小不纳入测量的背底夹杂物。6.5 显微方法的优点如下 6.5.1 可表征出夹杂物的尺寸、类型和数量。6.5.2 可发现极细小的夹杂物。6.6 显微方法的缺点是单个评级的视场非常小(0.50 mm2) ,而对大试样也只能取限定数量7 JK 图谱命名源于赞助商 Jernkontoret, 瑞典制铁业主协会。8 应当注意这些方法被称作对照图谱法,试验步骤可通过长度测量或夹杂物数目或两者兼具。ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法5的视场,这就限制了试样的实际观测尺寸。对于大截面的试样,如果夹杂物分布极不均匀,进行显微观察时检验结果的偶然性就很大,而显微检验结果对产品的最终使用很重要的。报告检验结果时也要注意,对一些小型夹杂物的影响不能过分夸大。 6.7 测定夹杂物含量时,不论采用什么方法,结果实际上只适用于试样的被检验区域。实际上,与钢总量相比,其用于检验的试样是相对很小的。进行夹杂物检验时,取样数量与正确的检验方法同样重要。6.8 对不同炉钢,钢中夹杂物含量不同,同一炉钢不同钢锭的夹杂物含量不同,甚至同一钢锭的不同位置夹杂物含量也不同。需要测定夹杂物含量的同一批钢应该来自于同一炉,并应选取足量的试样来代表本批钢。具体的取样步骤应该符合不同的产品要求或规格。对于半成品,在大量收集钢料并做了合适的废弃处理后再选取试样。如果不能确定本炉钢不同钢锭的编号或同一钢锭的不同部位时,随机取样的数量应该比等量钢所要求的检验试样量更大些。即使对单独一支钢的夹杂物含量进行了精确测定,也不能代表整炉钢的夹杂物含量。6.9 锻钢的尺寸和形状对夹杂物的影响很大,在轧制或锻造过程中,随着钢坯横截面的减小,夹杂物相应的被拉长和破碎。因此,报出夹杂物含量时,必须说明被检验钢的尺寸、形状和生产工艺。对不同钢中的夹杂含量进行比较时,这些钢必须被轧制或锻造成接近相同的尺寸和形状,横截面尺寸相同。试样被纵向(平行于轧制或锻造方向)切取。6.10为了使结果更具有可比性,可以从大型钢坯上取料进行锻造,然后再在锻造截面上取检验试样,取样方式与轧制截面相同。要小心地从钢坯上切取足够长度的坯料用来锻造,防止剪切头混进试样,导致材料发生变形,夹杂物判定产生错误的结果。为此,锻造时要锯掉钢坯端头,在长度方向的中部取样。6.11有些检验方法要求对试样面的特定区域进行观测,并把观察到的所有大型夹杂记录下来,在检验结果中报出。因此,与显微照片相比,每个试样的结果报告更能准确的表示其夹杂物含量。最恶劣视场检验方法的劣势在于无法获得夹杂物的级别分布。 6.12在不同炉钢之间或者同炉钢的不同部位之间进行比较时,结果中应该报出本炉钢中不同试样夹杂物含量的平均值。测量夹杂物长度时,最简单的数值是每个被检验区域所有夹杂物长度的总和,若是再对单个夹杂物的长度进行加权计算,则更有意义。最大夹杂物长度和夹杂物总数也可报出。7. 取样7.1 在一批钢内夹杂物的分布会有所变化,若要充分了解这批钢的夹杂物情况,就应该选取至少六个有代表性的位置进行检验。在本标准中“一批”钢指的是在同一时间、采用相似工艺参数生产的钢材,同一批钢必须来自于同一炉。例如如果一批钢由某一炉组成,取样位置可以是浇注初锭、浇注中间锭、浇注末锭的顶部和底部。对于连铸或底部浇注工艺,每炉钢应采用类似的取样方案。 7.2 如果一炉钢中钢锭的浇注顺序未知、或是一个钢锭的头尾位置未知,或是同一炉中其它批信息未知的情况下,应采用随机统计大量取样。 7.3 随着生产量减少,夹杂物级别也将发生变化。对不同炉钢进行选材或比较时,必须在正确的工艺阶段取样。8. 试样尺寸8.1 对夹杂物含量进行显微测定时,试样抛光面的最小面积是 160mm 。建议检验面更大些,就可以在远离试样边缘的一定区域进行检验。抛光面必须与钢材的轧制方向平行。对于水平轧制的钢件,试样截面应垂直于轧制面;对于圆钢和钢管,试样截面在直径方向上。所有试样的抛光面应平行于热加工的方向。研究表明,如果抛光面与热加工方ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法6向的角度大于 6°就会严重影响夹杂物长度的测量。8.1.1 截面厚度小于 0.71mm 的试样不适用 E45 标准。 8.2 大厚度钢材(厚度>9.5mm ) ,如锻件、钢坯、棒材,扁钢、板材和钢管。 8.2.1 宽材通常在宽度方向 1/4 处取样。 8.2.2 圆钢图 3 为直径为 38mm 圆钢的取样方式,从圆钢上截取厚度至少为 12mm 的圆片,并切取圆片的 1/4 作为试样,图 3 中的阴影部分为检验面,即从圆钢的边部到心部截取的厚度有 12mm。注解 1本方法也适用于圆形截面注解 2a 表示切除的表面图 1 磁粉检验用试样 取正方形截面的四分之一,只进行机加工注解 1本方法也适用于正方形截面注解 2a 表示到切除表面的距离图 2 磁粉检验用试样 取圆形截面的四分之一,锻造或机加工8.2.3 大截面钢材每个试样的取样位置应该在半径中部,如图 4 的阴影部分。检验面位于钢坯表面到中心之间的中间位置,纵向长度至少 12mm,横向长度至少 19mm,这种取样方式可以减少试样的检验量。芯部和表面等其它位置也可取样检验,但在结果中需注明取样位置。对于钢坯或棒材,取样优先选取的尺寸约是 50-100mm,尺寸也可以加大或减小,但结果中需注明产品尺寸。ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法78.3 薄钢材(≤9.5mm) ,如带钢、薄板、棒材、线材、钢管。纵向取样如下 8.3.1 横截面厚度或直径在 0.95-9.5mm 之间时,在同一取样位置截取足够多的试样镶嵌在一起,组成一个面积接近 160mm2 的检验面,例如,对于厚度 1.27mm 的薄板,沿薄板宽度方向上均匀选取 7-8 个纵向试样,共同组成一个检验面。注解 1英寸-磅换算12 mm 0.47 in.; 19 mm 0.75 in.图 3 直径 38.1mm 圆钢的显微检验取样图 4 大尺寸棒材或钢坯的显微检验取样8.3.2 横截面厚度或直径<0.95mm 时,在每个取样位置选取 10 个纵向样镶嵌组成一个检验面(如果由于钢材厚度和单个试样长度的限制,以及实际镶嵌方面的困难,而无法选取 10 个以上的纵向样组成一个检验面,那么检验面面积可以小于 160mm2,但必须充分考虑实际的检验面面积) 。当用 A、C、D、E 四种对比法时,试样横截面的厚度或直径不应小于单个视场的最小尺寸,因此,A、D 、E 法要求最小厚度为 0.71mm,C 法为 0.79mm,如果钢材厚度或直径小于所要求的最小厚度,则用其ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法8它方法评定。ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法99. 试样制备 9.1 试样必须抛光,显微镜下观察为一平面,使夹杂物的尺寸和形状可以准确的显示出来。要得到满意的夹杂物评级结果,检验面必须避免人为污染,如凹点、外部材料(如抛光介质)和划痕。进行试样抛光时,要避免夹杂物的剥落、变形或被掩盖。试样必须在抛光的情况下检验,不受之前刻蚀(若采用)的影响。9.2 金相样的制备必须小心把握,以获取质量高的检验面进行人工和图像分析。规程 E3、测试方法 E45 与规程 E768 中介绍了一些指导原则和建议。 9.3 一般来说,在制备试样时淬火钢中的夹杂物更易保留下来,而在退火条件下则易被磨抛掉。如果在退火试样中夹杂物存留不够,则应该在相对低的回火温度下进行标准热处理。热处理后,必须去除试样表面的氧化铁皮,纵向面须经重新研磨,磨掉脱碳层。本方法只适用于可进行热处理的钢种。9.4 若试样足够大可以进行正常的磨抛,则不需要镶嵌固定。10.校准与标准化 10.1指南 E1951 给出了推荐的校准原则 10.2对于图像分析,样品台千分尺和直尺都是经校准、由国家标准实验室(如全国标准技术委员会 NIST)认证的仪器,用来测定系统的放大倍数,对系统进行校对使之与制造商的推荐程序一致。例如,在显示器上,将直尺叠加在样品台千分尺的放大图象上,样品台千分尺上两个已知点之间的(放大后)距离就可用直尺测量。两点放大后的距离除真实距离就可以确定屏幕的放大倍数。在显示器上,已知水平或垂直距离,通过其象素数目就可确定象素的大小。利用比例尺或模板上的已知长度除显示器上代表该长度的象素数,就可确定每个屏幕放大倍率的象素大小。并不是所有系统都采用象素平方。在水平和垂直方向上测定象素的大小。对于那些不采用象素平方的系统如何进行校准,则请查看操作手册。10.2.1 关于调整显微镜光源、设置 TV 相机的亮度级别,请查看制造商的推荐意见。对于256 灰度系统,亮度一般调到矩阵面 254 灰度,黑度为 0。 10.2.2 对于 256 灰度级(10.2.1 描述了其亮度设置)的现代图像分析仪,常可以建立单个夹杂物的反射图,进行阈值设置有助于区别氧化物和硫化物。氧化物颜色更深些,在灰度色标上灰度级通常在 130 以下,而颜色较浅的硫化物一般灰度值约在130~195 之间。这些数值并不是绝对的,对于不同的钢种和不同的图像分析仪,数值会有所变化。设置好区分氧化物和硫化物的阈值范围后,采用“闪烁法”在夹杂物活图和阈值图之间转换比对,并选取多个视场进行,确保设置正确,即确保硫化物或氧化物的类型、大小检验是正确的。11.夹杂物分类与评级11.1在本标准的显微方法中,根据夹杂物的形态分为四大类,每类夹杂物根据其宽度或直径的不同分为两个系列。A 类-硫化物类, B 类-氧化铝类,C 类-硅酸盐类,D 类-球状氧化物类,这四大类代表夹杂物的形态,而粗系和细系表示夹杂物的宽度。尽管分类中的名称指出了夹杂物的化学成分,但是评级还是严格按照形态来进行,与夹杂物类型对应的化学名称是由历史数据收集总结出来的。根据 0.50mm2 视场内颗粒的长度或数目,这四类夹杂物被划分不同的级别。评定级别和夹杂物类型见图谱 I-r,对应的数值见表 1 和表 2。11.1.1 A 类和 C 类夹杂在大小和形态上非常相似的,因此要借助金相技术进行区分。在明场下观察,A 类硫化物是浅灰色的,而 C 类硅酸盐是黑色的。在暗场或偏光模式下也可区分,此时硫化物夹杂是暗黑的,硅酸盐夹杂则是透明发亮的。ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法1011.2B 类串链状夹杂由许多(至少 3 个)圆形或者带角的氧化物颗粒组成,形态比50的夹杂物优先置前。例如,在一个硫氧化物颗粒中,如果氧化物所占的面积较大,则评为 DOS 类。串(条)状的复合夹杂按形态比进行评定,形态比3.0 级的夹杂物,参见表 1。如果夹杂物含量处于两个级别之间,则修约取低级别的值作为评定级别。例如,图谱 I-r 中,如果视场内几乎没有夹杂物,或者夹杂物的长度不够 1 级,则评为 0 级。12.2.3 移动显微镜样品台以显示邻近的视场,在邻近视场内重复相同的对比法,再重复进行,直到扫描完需检验的抛光面。典型的扫描方式见图 6。本方法要求调整样品台,获取检验面上夹杂物级别的最大值,即利用显微镜样品台控制按钮调整视场,将夹杂物移入正方形框内来定位最恶劣的视场。在实际操作中,评定人扫描整个视场,只在认为是潜在的最恶劣视场时停下来检验。12.3手动结果表示12.3.1 根据图谱 I-r 或表 1 中列出的级别数,一批钢中所有试样夹杂物最恶劣视场的平均值可以计算出来。例如,表 4 列出了 6 个试样的平均值。12.3.2 超尺寸夹杂(宽度或直径大于图谱 I-r 和表 2 中的界限值)应该单独记录下来。11 本方法和 Jernkontoret 法相似,Uppsala, 瑞士(1936)ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法12A 表中的长度值经修改已适用于自动评级。在最小级别 0.5 级长度变化很大,此时手动测量是不准确的。修改了D 类夹杂物的个数,高个数的值变化最大,超出了钢材的允许标准。 B VanderVoort, G. F.,和 Wilson, R. K. “非金属夹杂与 ASTM 委员会 E04”标准化新闻,Vol 19, 1991.5,pp 28-37 C D 类夹杂的最大形态比是 51ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法13A 对于粗系夹杂,如果夹杂物最大尺寸大于表中的最大值,必须以超尺寸报出,并注明实际尺寸。注解 1正方形边框在试样表面上形成一个面积为 0.50mm2 的视场,A、B、C 和 D 类细系和粗系夹杂物的最大宽度的图例放在左侧,几个超尺寸 D 类夹杂物的图例放在右侧。图 5 A﹑D ﹑E 法的推荐刻线或网格注解 1系统地扫描整个方形区域,为了使严重级别最大化或使测量更容易,A, B, C, E 法允许调整视场位置。对于 D 法,视场必须保持临近,且只有在这个视场内的特征才可与图谱 I-r 对比。 抛光面ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法14注解 2D 法需要一个较大10 17 mm的检验区域,使得有足够多毗邻的 0.71 mm 的正方形视场,总抛光面面积达到 160mm2。图 6 显微方法的典型扫描方式注解 1在试样表面上,一个单位等于 0.127 mm 0.005 in.图 7 B 法的推荐刻线或网格注解 1d不连续的,vd非常不连续的,g 成群的注解 20.51mm 0.02 in.图 8 夹杂物长度和重量的命名(4 个单位长)注解 1在试样表面上,一个单位等于 0.127 mm 0.005 in.,尺寸等于试样面上的真实距离,一个视场面积是 0.83mm2。图 9 C 法的推荐刻线或网格ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法15ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法1612.3.3 夹杂物的主要化学组成可在结果中报出,即硫化物,硅酸盐或氧化物。如果这些ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法17图谱用于对碳化物或氮化物进行评级,该化学组成可一并报出。12.4 图像分析介绍 使用高质量的金相显微镜观察试样抛光面上的夹杂物。通过 TV相机采集明场像,并转换到图像分析仪上,然后图像分析软件采用 A、D 法对夹杂物含量进行评定。12.5 图像分析程序12.5.1 将试样放置在显微镜样品台上,使得试样表面与光轴平行。使用倒置显微镜时,将检验面朝下放置在样品台上,用夹具固定好位置。使用正置显微镜时,将试样放置在载波片上,并用黏土或橡皮泥及压平器将试样压平,有些正置显微镜对于镶嵌的样品配有自动压平样品台。如果试样采用黏土压平,垫在检验面和压平器之间的薄纸可能会吸附到试样表面,测量时产生人为干扰。有些情况下,黏附的薄纸可以从试样面上吹掉,或者可在检验面和压平器之间放置平整的椭圆形铝或不锈钢环片,而替换掉薄纸。如果试样是镶嵌的,环片就搁置在试样表面,如果试样没有镶嵌,试样面积远远大于检验需要的 160 mm2,环片就可以压在试样的外边缘,避免与检验区域接触。调整样品台上的试样位置,使得夹杂物平行于样品台移动的 X 方向,即夹杂物在显示器上呈水平状。同样,如果软件允许的话,也可调整夹杂物使之平行于样品台移动的 y 方向,即夹杂物在显示器上呈垂直状。12.5.2 对显微镜光源进行正确的校准检查;调整 TV 相机到合适的亮度水平。12.5.3 在图像分析仪软件允许的条件下,夹杂物可以在除 100 倍外的其它放大倍率下进行检验和鉴别,视场面积可以大于 0.50 mm2,只要评级时是在标准规定的 0.50 mm2 视场内即可。如果系统不支持这种功能,即视场内的夹杂物必须按照类型进行鉴别和测定,并在视场接视场的基础上评级,那么就必须选定放大倍率,保证视场面积尽可能的接近 0.50 mm2。如果视场面积与规定的 0.50 mm2 偏差±0.05 mm2,对测量结果的影响不是很大。所选的放大倍率相对于 100 倍的最大校正系数为 1.3µm。 12.5.4 进行灰度阈值设置,以区分硫化物和氧化物(见 10.2.2) 。12.5.5 当检验硫化物时,在同一视场内氧化物外围可观测到一种假象,叫做光环效应,这可通过自动特征描绘或对二进制图像运用适当的算法加以纠正。方法是否适当取决于所采用的图像分析系统。 12.5.6 控制样品台,以正方形或长方形形式移动试样至邻近的视场,检验面面积至少为160 mm2。根据供需双方协议,也可检验其它区域。表 3 最恶劣视场夹杂物评定(A 法)ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法18ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法1912.5.7 利用早已输入计算机的程序,按照类型与宽度来识别夹杂物图像,然后根据 12 部分的规定按照长度或数量判定夹杂物级别。该程序也可存储结果,控制样品台移动(如果是自动样品台) ,以及形成检验报告。12.5.8 如果 A、B、C 类夹杂物的宽度在长度方向上有所不同,并且宽度小于 2µm,那么取尽量多的夹杂物参与检验,按照测量的长度进行评级。对于锻制试样,压下率大,大多数夹杂宽度2µm,根据供需双方协议细系夹杂的最小宽度可以设置得低些(如 0.5µm) ,甚至更低。对这些极细系夹杂物进行检验时,需要使用较高的放大倍率,导致视场尺寸小于 0.50 mm2。因此,如 12.5.3 所述,视场数据必须组合起来,使得评级有效。12.5.9 在计算机内存中建立了一个数组,按照四种夹杂物类型的粗系、细系界限以及 11中级别 (从 0~5 级,按半级逐步递增) ,对参与评级的视场数制表。一个视场经评级计算后,数组位置随之增加,检测结果存储起来。12.5.10 随机选择邻近的视场进行评级,可能不是真正最恶劣视场(A 法)的评级。有效的最恶劣视场评定要求采用先进的图像分析技术,比如采用一种算法可以控制一个0.50 mm2 方框在 160mm2 检验面上任意移动,从而使评级值达到最大化。 ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法2012.5.11 对夹杂物作定量描述时,空白视场与非评级视场可区别开来,空白视场中不存在任何类型和宽度的可见夹杂物,非评级视场的夹杂物宽度≤2µm,夹杂物长度小于最小界限值,评为 0.5 级。12.5.12 软件应该包括一些处理外来污染的程序,如抛光或清洗时的人为污染、落在试样上的灰尘等等。在锻制试样中,A 、B、C 类夹杂物与加工方向的偏差一般不会超过±20℃。根据夹杂物和人为污染的特征,可以开发一种算法来识别人为污染,并从计算机图像中删除。在程序中设定试样面上被检验要素的位向界限值,如果人为污染的位向比预设的界限值大,那么这些污染(如没有抛掉的深划痕)就可以被识别并从计算机图像中删除。如果人为污染无法去除,那么该视场不应该纳入检验,即该视场的检验结果无效。这时,应该另取一个视场进行分析以代替该无效的视场。如果在同一样品移动方向上没有另一视场可以代替该无效视场,那么可在之后的样品移动方向上取其它视场再进行评级(不能对已经评级的视场再次评级) 。试样制备的好,无效视场就会很少。由于某些视场无效等因素而导致试样的实际检验面积小于 160mm2 时,绝不可为了获取面积 160mm2 的数据而将实际的检验结果进行数学外推或转换。12.6 图像分析结果表示 12.6.1 可报出 A、B、C、D 类夹杂物的视场数、宽度(粗系和细系) 、级别(0~5 级,以整数级或半级逐步递增) 。对于夹杂物含量很低的钢材来说,级别可以按 0.25 级或 0.1 级递增。对于 D 类夹杂,在视场内有 1 个夹杂物颗粒时评为 0.5 级,所以 D类夹杂在 0~0.5 级之间不再划分。 12.6.2 根据供需双方协议,报告数据的内容可以改变,如只报出夹杂物的类型、宽度、级别。只对最恶劣视场评级、最恶劣视场数等内容也可改变。12.6.3 根据供需双方协议,可计算出夹杂物含量的指数值。 12.6.4 对一批钢中的多个试样,每一类夹杂物(粗系、细系)中每一级别的视场数平均值可计算出来,见表 4。12.6.5 对于超尺寸(长度或宽度)夹杂物的数据应该单独记录下来。报出(A、B、C 类)夹杂物的类型、宽度和长度。 12.6.6 0 级的视场可分类如下空白视场(没有任何类型和宽度的夹杂物) ,非评级视场(夹杂物长度小于 0.5 级的界限值,宽度2µm,或者直径3µm) 。 12.6.7 A、B、C、D 类夹杂物的化学组成可在结果中报出;对于稀土或钙处理的钢种,以及采用其它非传统方法脱氧的钢种,夹杂物的化学组成必须随级别一并报出。如果操作人依靠光学显微镜无法鉴别出夹杂物,那么可采用微观分析的方法。12.6.8 检验报告中也可以包含立体逻辑分析的数据,关于这些数据的标准化,本规程不作深入涉及,见规程 E1245。13.B 法(长度) 13.1介绍 本检验法要求在 100 倍下对一个 160mm2 的抛光表面进行检测。任何长度等于或大于 0.127 mm 的夹杂物将被测量和单独记录下来。 13.2步骤13.2.1 本检验法使用了一个具有平行线的图形,在 100 倍下观察时试样表面上两条平行线之间的距离为 0.127 mm 0.005 in.,将这个距离指定为一个参考单位。这个图形可被绘制(或录制)在显示屏上,既然试样被放大了 100 倍,那么这时两条线之间的物理距离应为 12.7 mm 0.5 in.。另一种技术是将一个预制十字刻线直接添加在通过显微镜目镜看到的图像上。图 7 显示了一个使用 B 法的推荐测量网格。应注意到,这些平行线包含在一个方框内,对视场起引导作用。ASTM E45-2018a钢中夹杂物含量的测定标准检验法
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